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有圖1可見(jiàn)，差分脈沖伏安法的電勢(shì)波形可看做是線性增加的電壓與恒定振幅的矩形脈沖的疊加。脈沖波形，脈沖高度是固定的，典型值為50/n mV。脈沖寬度比其周期要短得多，一般取40-80ms。在對(duì)體系施加脈沖前20ms和脈沖期后20ms測(cè)量電流，圖2即為在一個(gè)周期中兩次測(cè)量示意圖。將這兩次電流相減，并輸出這個(gè)周期中的電解電流Δi。這也是差分脈沖伏安法命名的原因。隨著電勢(shì)增加，連續(xù)測(cè)得多個(gè)周期的電解電流Δi，并用Δi對(duì)電勢(shì)E作圖，即得差分脈沖曲線，如圖3.

在差分脈沖曲線的初始部分，電勢(shì)較正，電極反應(yīng)尚未發(fā)生，只有雙電層充電電流ic，差減信號(hào)為ic；在脈沖伏安曲線的最后部分，由于反應(yīng)物被消耗，電勢(shì)進(jìn)入極限擴(kuò)散區(qū)，在脈沖施加前后法拉第電流均為極限擴(kuò)散電流，因脈沖寬度很短，兩個(gè)暫態(tài)極限電流非常接近，因此，差減信號(hào)也很小。而在中間電勢(shì)區(qū)，反應(yīng)物表面濃度Cs尚未下降至零，施加脈沖后，Cs降到更低值，法拉第電流更大，差減信號(hào)明顯。因此，差分脈沖伏安曲線為一個(gè)峰形曲線，如圖3所示。

在脈沖施加前20ms，只有電容流量ic；在脈沖期后20ms，所測(cè)電流為電解電流和電容電流的和，兩次電流相減得到的Δi，因此減小了背景電流中電容電流的干擾。不僅如此，在DPV中，由于電流差減的緣故，因雜質(zhì)的氧化還原電流導(dǎo)致的背景也被大大扣除了。

總之，DPV由于降低了背景電流而具有更高的檢測(cè)靈敏度和更低的檢出限，使其能夠應(yīng)用于濃度低至約10mol/L（1ug/L）的場(chǎng)合。圖4是差分脈沖伏安法的檢測(cè)能力與直流極譜法的對(duì)比。

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差分脈沖伏安法檢測(cè)系統(tǒng)